X
تبلیغات
انجمن کیمیا گران جوان - گزارش کار آزمایشگاه شیمی تجزیه دستگاهی

*بسم الله الرحمن الرحیم*

گزارش کار آزمایشگاه شیمی تجزیه دستگاهی

آزمایش (I):رنگ سنجی

الف)

هدف آزمایش: تعیین مقدار مس در محلول سولفات مس به طریق رنگ سنجی

وسایل ومواد مورد نیاز: سولفات مس(II)خالص،اسیدسولفوریک غلیظ، آب مقطر، محلول آمونیاک2مولار، بشر، بالن 50میلی لیتری، لوله آزمایش(یازده عدد)، پیپت 5میلی لیتری،قطره چکان.

تئوری آزمایش: رده بندی روشهای تجزیه‌ای معمولا بر طبق خاصیتی است که در فرآیند اندازه ‌گیری نهایی مشاهده می‌شود. در جدول زیر فهرستی از مهمترین این خاصیتها و همچنین نام روشهایی که مبتنی بر این خاصیتها می‌باشند، دیده می‌شود. بر این نکته توجه داشته باشیم که تا حدود سال 1920 تقریبا تمام تجزیه‌ها براساس دو خاصیت جرم و حجم قرار داشتند. در نتیجه ، روشهای وزنی و حجمی به نام روشهای کلاسیک تجزیه‌ای شهرت یافته‌اند.

بقیه روشها شامل روشهای دستگاهی است. علاوه بر تاریخ توسعه این روشها ، جنبه‌های معدودی روشهای دستگاهی را از روشهای کلاسیک جدا و متمایز می‌سازند. بعضی از تکنیکهای دستگاهی حساستر از تکنیکهای کلاسیک می‌باشند. ولی بعضیها حساس‌تر نیستند. با ترکیب خاصی از عناصر یا ترکیبات ، یک روش دستگاهی ممکن است بیشتر اختصاصی باشد. در مواردی دیگر ، یک روش حجمی یا وزنی ، کمتر در معرض مزاحمت قرار دارد. مشکل است که گفته شود که کدامیک از نظر صحت ، راحتی و صرف زمان بر دیگری برتری دارد.

همچنین این مساله درست نیست که روشهای دستگاهی ، الزاما دستگاههای گرانتر یا پیچیده‌تری را بکار می‌گیرند و در حقیقت ، استفاده از یک ترازوی خودکار نوین در یک تجزیه وزنی شامل دستگاه ظریفتر و پیچیده‌تری در مقایسه با بسیاری از روشهای دیگری است که در جدول زیر ثبت شده‌اند.

روشهای تجزیه‌ای مبتنی بر اندازه ‌گیری خاصیت

خاصیت فیزیکی که اندازه گیری می‌شود.

وزنی

جرم

حجمی

حجم

طیف نورسنجی (اشعه ایکس ، ماوراء بنفش ، مرئی ، IR)؛ رنگ سنجی ؛ طیف بینی اتمی ؛ رزونانس مغناطیسی هسته و رزونانس اسپین الکترون

جذب تابش

طیف بینی نشری (اشعه ماوراء بنفش ، ایکس ، مرئی)؛ نور سنجی شعله‌ای؛ فلوئورسانس (اشعه ایکس ، فرابنفش و مرئی) ؛ روشهای رادیوشیمیایی

نشر تابش

کورسنجی ، نفلومتری ، طیف بینی رامان

پراکندن تابش

شکست سنجی و تداخل سنجی

شکست تابش

روشهای پراش اشعه ایکس و الکترون

پراش تابش

قطبش سنجی ، پاشندگی چرخش نوری و دو رنگی نمایی دورانی

چرخش تابش

پتانسیل سنجی ، پتانسیل سنجی با زمان

پتانسیل الکتریکی

رسانا سنجی

رسانایی الکتریکی

پلاروگرافی ، تیتراسیونهای آمپرسنجی

جریان الکتریکی

کولن سنجی

کمیت الکتریسیته

طیف سنجی جرمی

نسبت جرم به بار

 

روشهای رسانایی حرارتی و آنتالپی خواص گرمایی

روشهای جداسازی

در بیشتر موارد ، تجزیه یک نمونه از ماده ، قبل از اندازه گیری فیزیکی نهایی آن ، ابتدا احتیاج به یک یا چند مرحله زیر دارد:   

1.     نمونه برداری ، برای فراهم کردن نمونه‌ای که ترکیب آن ، نماینده توده ماده باشد.

2.     تهیه و انحلال مقدار معینی از نمونه

3.     جداسازی گونه مورد اندازه گیری از اجزاء سازنده‌ای که در سنجش نهایی مزاحمت ایجاد می‌کنند.

این مراحل معمولا بیشتر از خود اندازه گیری نهایی تولید مزاحمت می‌کنند و خطاهای بزرگتری را باعث می‌شوند. روشهای جداسازی به این دلیل مورد احتیاج‌اند که خواص فیزیکی و شیمیایی مناسب برای اندازه گیری غلظت معمولا بین چندین عنصر یا ترکیب مشترک است. در بررسی مواد بسیار نزدیک و مرتبط به هم ، مشکل جداسازی بیشترین اهمیت را می‌یابد و لذا نیاز به تکنیکهایی نظیر کروماتوگرافی ، تقطیر جزء به جزء ، استخراج ناهمسو و یا الکترولیز در پتانسیل کنترل شده دارد.

انتخاب روش برای یک مسئله تجزیه‌ای

جدول مذکور ، حاکی از این است که برای شیمیدانی که با یک مسئله تجزیه‌ای روبرو است، غالبا روشهای متعددی وجود دارند که وی می‌تواند یکی از آنها را انتخاب کند. مدت زمانی که او باید برای کار تجزیه صرف کند و کیفیت نتایج حاصل ، بنحوی حساس ، به این انتخاب بستگی دارد. شیمیدان برای اخذ تصمیم خود در مورد انتخاب روش ، باید پیچیدگی ماده مورد تجزیه ، غلظت گونه مورد نظر ، تعداد نمونه‌هایی که باید تجزیه شوند و دقت مورد نیاز را در نظر گیرد.
پس از این ، انتخاب وی به دانش او در مورد اصول اساسی که زیر بنای هر یک از این روشهای قابل دسترسی است و در نتیجه قدرت و محدودیت این روشها بستگی خواهد داشت.

 

دستگاهوری در تجزیه

در مفهومی بسیار وسیع ، یک دستگاه که برای تجزیه شیمیایی مورد استفاده قرار می‌گیرد، داده‌های کمی تولید نمی‌کند، بلکه در عوض بسادگی اطلاعات شیمیایی را به شکلی تبدیل می‌کند که آسانتر قابل مشاهده است. بنابراین به دستگاه می‌توان به صورت یک وسیله ارتباطی نگریست. دستگاه این هدف را در مراحل مختلف زیر انجام می‌دهد:

1.     تولید یک علامت

2.     تبدیل این علامت به علامتی با ماهیت متفاوت (تبدیل نامیده می‌شود).

3.     تقویت علامت تبدیل شده

4.     ارائه این علامت به صورت یک جابجایی بر روی یک صفحه مندرج یا صفحه یک ثبات.

لزومی ندارد که تمام این مراحل مجموعا در هر دستگاه انجام گیرد. در نتیجه‌ی ظهور این همه مدارات الکترونیکی در آزمایشگاه ، یک شیمیدان امروزی خود را با این سوال روبرو می‌بیند که چه مقدار الکترونیک باید بداند تا بتواند موثرترین استفاده را از وسایل موجود برای تجزیه ، بکند. مهم برای یک شیمیدان این است که قسمت عمده کوشش خود را به اصول شیمیایی ، اندازه گیریها و محدودیتها و قوتهای ذاتی آن معطوف دارد.

روشهای مختلفی برای اندازه گیری مس به طریق رنگ سنجی موجود است.یکی از مفیدترین آنها استفاده از آمونیاک و فروسیانید است. واکنشگری که در روش آمونیاک، برای ایجاد رنگ استفاده می شود، محلول آمونیوم هیدروکسید است، که کمپلکسهای آمونیاکی آبی رنگ بایونCu2+تشکیل میدهد. معمولاًدر اندازه گیریهای رنگ سنجی، کمپلکسی که تشکیل میشود [Cu(NH3)4]+2 و[Cu(NH3)6]+2  میباشد.

Cu+2+4NH4OH↔[Cu(NH3)4]+2+4H2O

ثابت ناپایداری کمپلکس[Cu(NH3)4]+2درحدود  5.0×10-14 است که بسیار ناچیز است.در این روش، نیکل وکبالت به دلیل اینکه با آمونیاک کمپلکسهای رنگی ایجاد میکنند، در زمره کاتیونهای مزاحم هستند.چنانچه این کاتیونها حضور داشته باشند، باید جداشوندویا به طریق شیمیایی از مزاحمت آنها جلوگیری شود. کاتیونهایی مانندFe+3,Mn+2,Al+3,Pb+2,Sn+2,Bi+3,Hg+2که با آمونیاک هیدروکسیدهای نامحلول تشکیل میدهند،نیز مزاحمت ایجاد میکنند. مقادیر زیاد این کاتیونها را میتوان با رسوب دادن توسط آمونیاک از محلول Cu+2 جدا کرد.

روش فروسیانید بر اساس واکنش پتاسیم فروسیانید K4[Fe(CN)6] باCu+2 پایه گذاری شده است:

2Cu+2+[Fe(CN)6]-4↔Cu2[Fe(CN)6]

ترکیب مس(II)فروسیانید حاصل، بسیار نامحلول است ورنگ آن قهوه ای است. در محلولهای رقیق مس، محلول کلوئیدی Cu2[Fe(CN)6] که رنگ قهوه ای متمایل به زرد تا زرد دارد تشکیل میشود، که از آن در رنگ سنجی استفاده میشود.

شرح آزمایش: مقدار 0.1964گرم سولفات مس(II) خالص را با ترازوی آنالیتیک وزن کردیم و درون یک بشر کوچک ریختیم و کمی آب مقطر به آن اضافه کردیم تا حل شد. سپس آن را درون یک بالن حجم سنجی 50 میلی لیتری ریختیم ویک میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ به آن اضافه کردیم تا محلول اسیدی شود. سپس بالن را با آب مقطر به حجم رساندیم که این اعمال جهت بدست آوردن یک محلول استاندارد مس بود که یک میلی لیتر آن دارای یک میلی گرم مس است.

سپس یازده لوله آزمایش که همگی دقیقاً یکسان بودند را برداشتیم ودرون یکی از لوله ها مقدار 20میلی لیتر آب مقطر ریختیم و روی بدنه لوله به موازات سطح آب علامت گذاشتیم. سپس توسط پیپت مدرج 5میلی لیتری حجمهایی ازمحلول استاندارد سولفات مس مطابق جدول زیر درون لوله ها ریختیم سپس به هریک ازلوله ها آب مقطر اضافه کردیم تا حجم درون لوله ها همگی 10میلی لیتر شود.

شماره آزمایش

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

حجم محلول استانداردبه ml

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

5.0

سپس قطره قطره  محلول آمونیاک 2 مولار به لوله هااضافه کردیم تا اسید موجود در لوله ها خنثی شود این عمل راتا زمانی ادامه دادیم که با بهم زدن محلول کدورت آن از بین نرود. سپس 5میلی لیتر آمونیاک به هریک از لوله ها اضافه کردیم و حجم همه لوله ها را به موازات خط نشانه رساندیم. و توسط چوب پنبه درب لوله ها را بستیم تا آمونیاک از آن متصاعد نشود.و برای محلول مس مجهول نیز همین مراحل را تکرارکردیم. در پایان با توجه به رنگ محلول مجهول و مقایسه آن با ده محلول دیگر مقدار مس موجود را بدست آوردیم.

نتیجه:حجم محلول مجهول 10میلی لیتر بدست آمد.

منابع خطا:

1.خطای چشم برای تشخیص رنگ در پایان آزمایش.

2.یکسان نبودن لوله های آزمایش از نظر اندازه وعدم درجه بندی.

ب)

تعیین مقدار مس در محلول سولفات مس بااستفاده از دستگاه طیف نور سنج فوق بنفش –مرئی 

هدف آزمایش: بررسی قانون بیر-لامبرت

 وسایل ومواد مورد نیاز: سولفات مس(II)0.1مولاربه مقدار50میلی لیتر، محلول آمونیاک4.5مولار، دستگاه طیف نور سنج فوق بنفش –مرئی وسلولهای آن، بالن 50میلی لیتری(6عدد)، پیپت5و10میلی لیتری.

شرح آزمایش: شش بالن 50میلیلیتری رابا B،1،2،3،4و5 علامت گذاری کردیم سپس مقدار 5میلی لیترمحلول آمونیاک 4.5مولار به هریک اضافه کردیم. به بالنهای1تا5 به ترتیب مقدار 2.5،5،7.5،10،12.5میلیلیترمحلول سولفات مس اضافه کردیم وبالنها را با آب مقطر به حجم رساندیم سپس دستگاه طیف نور سنج را روشن کرده وجذب محلول شماره4 رادر محدوده500الی 700نانومتر به فواصل 25نانومتر اندازه گیری کردیم ودرجدول ثبت کردیم.

nm,λ

500

525

550

575

600

625

650

675

700

A

0.125

0.207

0.282

0.341

0.358

0.341

0.318

0.267

0.223

T%

74.9%

62%

52.2%

45.6%

43.8%

45.6%

48%

54%

59.8%

 طرز کار بدین طریق بود که ابتدا یکی ازسلولها را از محلول بلانک پر کرده و دیگری را از محلول شماره 4 و درهر مرتبه از اندازه گیری طول موج بوسیله سلول محتوی بلانک جذب دستگاه را صفر کردیم وسپس محلول نمونه را در دستگاه قراردادیم.باید دقت کرد که در هر مرحله باید توسط محلول بلانک جذب دستگاه صفر شود. پس ازتعیینmax   λدو اندازه گیری بالاتر وپایین تر از طول موج ماکسیمم تقریبی را نیز اندازه گیری کردیم که فاصله این طول موجها 5نانومتر بود. که بااندازه گیری جذب این طول موجها جدول زیرنیز تکمیل شد.

nm,λ

610

605

600

595

590

A

0.356

0.359

0.358

0.354

0.353

بعد از بدست آمدن طول موج ماکسیمم از جدول فوق، طول موج دستگاه را روی آن تنظیم کرده وجذب همه محلولها را اندازه میگیریم البته از محلول رقیق تر شروع کرده تا به محلول غلیظ رسیدیم. برای جذب نمونه مجهول ، در همین شرایط ودر همین طول موج جذب آن را اندازه گرفتیم وبا توجه به جذب بدست آمده از محلولهای معلوم و مقایسه  جذب نمونه مجهول با جذب محلولهای معلوم توانستیم مقدار سولفات مس موجود در نمونه مجهول را بدست آوریم.

محلول

B

1

2

3

4

5

X

غلظت

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

X

جذب

0.002

0.077

0.176

0.248

0.357

0.425

0.272

نتیجه:حجم محلول مجهول 8.07میلی لیتربدست آمد.

منابع خطا:

1.خطاهای دستگاهی .

 2.خطا در هنگام ساختن محلول استاندارد.

+ نوشته شده در چهارشنبه یکم آبان 1387ساعت 22:15 توسط کیمیاگران جوان |